Piperin dari Buah Lada ~ FARMASI OBAT HERBAL

Piperin dari Buah Lada

PENDAHULUAN

Lada atau merica adalah rempah-rempah berwujud bijian yang dihasilkan tanaman Piper nigrum L. Lada sangat penting dalam komponen masakan dunia dan dikenal luas sebagai komoditi perdagangan penting di dunia. Piperin merupakan suatu senyawa yang sangat bermanfaat dalam kesehatan. Piperin banyak ditemukan pada simplisia yang termasuk dalam keluarga piperaceae ,yaitu pada piperis nigrii fructus, piperis albi fructus, piperis retrofracti fructus, dll. Tanaman yang termasuk dalam keluarga piperaceae sangat banyak ditemukan hampir seluruh dataran rendah di Indonesia, karena tanaman ini tidak tahan dengan genangan air. Piperis nigri sangatlah mudah ditemukan di seluruh daerah di Indonesia dengan harga yang relative rendah.piperin dalam ekstrak buah lada.

Pada umumnya kandungan piperin dalam piperis nigri sebanyak 1,7- 7,4%

Lada mengandung minyak atsiri, pinena, kariofilena, lionena, filandrena alkaloid piperina, kavisina, piperitina, piperidina, zat pahit dan minyak lemak. Rasa pedas disebabkan oleh resin yang disebut kavisin. Kandungan piperine dapat merangsang cairan lambung dan air ludah. Selain itu lada bersifat pedas, menghangatkan dan melancarkan peredaran darah

Oleh karena itu dalam pembahasan kali ini kami membahas piperin dari buah lada.

A. Klasifikasi ilmiah

Kerajaan : Plantae

Divisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliophyta

Ordo : Piperales

Famili : Piperaceae

Genus : Piper

Spesies : P. nigrum

Nama binominal : Piper nigrum L ^(2).

Piper P. nigrum (lada) menghasilkan lada hitam dan lada putih. Lada hitam yaitu buah lada yang belum masak dikeringkan bersama kulitnya hingga kulit keriput dan berwarna hitam. Lada putih yang berasal dari buah lada yang masak yang setelah diberssihkan dari kulitnya lalu dikeringkan, hingga berwarna putih

B. Ciri-ciri tanaman

Tumbuh tumbuhan berkayu sering kali memanjat dengan menggunakan akar pelekat, dengan batang dengan berkas pengangkutan penampang melintang tampak tersebar dan tersusun dalam beberapa lingkaran^.

Daun daun tunggal yang tersebar dengan atau tanpa daun penumpu.

Bunga tersusun dalam bunga majemuk yang disebut dengan bunga lada. Masing masing kecil tanpa hiasan bunga, berkelamin tunggal. Biasanya muncul pada saat musim hujan.

Buahnya buah batu atau buah buni, berbentuk bulat berbiji keras dan berkulit lunak.

C. Sifat

Lada memiliki rasa pedas, berbau khas dan aromatik. Rasa pedas dari buah lada hitam, 90-95% disebabkan oleh adanya komponen trans-piperin yang ada dalam buah kering kadarnya 2-5% dan terdiri atas senyawa asam amida piperin dan asam piperinat. Rasa pedas piperin masih ada walaupun diencerkan 1:200000. Rasa pedas juga disebabkan oleh adanya kavisin yang merupakan isomer basa piperin. Kandungan lain yang menghasilkan bau aromatic adalah minyak atsiri dengaan kadar 1-2.5% yang mengandung piperonal, eugenol, safrol, metil eugenol, dan miristissin. Lada hitam juga mengandung monoterpen dan seskuiterpen.

D. Khasiat dan Kegunaan

Penggunaan, lada digunakan sebagai stomakik, karminatif, dan bumbu masak.

Efek farmakologis lada diantara lain:

Kamfena merangsang timbulnya kejang.
Boron meluruhkan haid, merangsang keluarnya hormone androgen dan estrogen.
Mencegah pengeroposan tulang, menghambat prostaglandin, relaksasi otot, menghilangkan kelelahan
Merangsang semangat, calamine dan chavicine
Merangsang syaraf pusat calamine.

E. SENYAWA AKTIF PIPERIN

Struktur Piperin

Sifat senyawa

Senyawa amida (piperin) berupa kristal berbentuk jarum, berwarna kuning, tidak berbau, tidak berasa, lama-kelamaan pedas. Larut dalam etanol, asam cuka, benzen, dan kloroform. Senyawa ini termasuk senyawa alkaloid golongan piridin.

Khasiat dan kegunaan

Piperin mempunyai daya hambat enzim prostaglandin sintase sehingga bersifat antiflogistik. Piperin juga berkhasiat sebagai antioksidan, antidiare, insektisida. Sebagai antiiflamasi, parfum, Antinociceptive.

Cara ekstraksi

Ekstraksi

Metode ekstraksi dipilih berdasarkan faktor seperti sifat bahan mentah obat dan daya penyesuaian dengan tiap macam metode ekstraksi dan kepentingan dalam memperoleh ekstrak yang sempurna atau mendekati sempurna dari obat. Sifat bahan mentah obat merupakan faktor utama yang harus dipertimbangkan dalam memilih metode ekstraksi.

Dapat digunakan alat soxhlet, yang merupakan alat yang digunakan untuk memisahkan suatu zat dalam suatu padatan menggunakan suatu pelarut yang sesuai. Prinsip alat soxlet yaitu pemanasan, pendinginan uap, pembasahan simplisia dan pelarutan simplisia, dengan kata lain merupakan ekstraksi berkesinambungan menggunakan alat soxlet dengan pelarut sesuai yang selalu baru sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.

Cara isolasi

Karakter dasar berbagai alkaloid digunakan untuk mengisolasinya. Alkaloid diambil ke dalam larutan asam berair (umumnya asam hidroklorida, sitrat, atau tartarat) dan komponen netral atau bersifat asam dari campuran asal dipisahkan dengan ekstraksi pelarut. Setelah larutan berair dibasakan, maka alkaloid diperoleh dengan ekstraksi ke dalam pelarut yang sesuai.

Pemurnian

Dapat digunakan dengan metode kristalisasi langsung (rekristalisasi) yang merupakan prosedur paling sederhana. Beberapa kombinasi pelarut yang sering digunakan untuk kristalisasi alkaloid meliputi metanol, etanol berair, metanol-kloroform, metanol-eter, metanol-aseton, dan etanol-aseton.

Rekristalisasi bertujuan untuk Isolasi dan identifikasi senyawa alkaloid piperin dari buah lada serta melakukan analisis kualitatif piperin dalam sampel hasil isolasi. Rekristalisasi merupakan suatu teknik pemisahan atau pemurnian suatu zat dari suatu pencemar dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. Metode rekristalisasi menggunakan prinsip perbedaan kelarutan antara pencemar dengan zat yang akan diambil.

DAFTAR PUSTAKA

Septiatin, Eatin, 2008, Apotek Hidup dari Rempah-Rempah, Tanaman Hias, dan Tanaman Liar, CV. Yrama Widya, Bandung, (60,61,62).
Anonim, 2011, Piperin, available at: http://en.wikipedia.org/wiki/Piperine,(diakses 3 November 2011).
Gembong Tjitrosoepomo, 2000, Taksonomi Tumbuhan (Spermatophyta), UGM Press, Yogyakarta, (119).
Sutarno DRS, Agung Andoko, Budidaya Lada si Raja Rempah-Rempah, Agramedia Pustaka, Depok.
Hariana, Arief, H, DRS, 2007, Tumbuhan Obat dan Khasiatnya, Penebar Swadaya, Depok (73).
Wiryowidagdo, Sumaali, Prof, 2007, Kimia dan Farmakologi Bahan Alam, Buku Kedokteran EGC, Jakarta.
Anonim, 2010, Isolation Spectroscopic Characterization and Computationalmodeling of Chemical Constituents of Piper Longum Natural Product p. Mishra, Department of Chemistry University of Delhi, New Delhi.
Amaliana, Lia, Nur, 2008, Uji Sitotoksik Ekstrak Etanol 70 % Buah MericaHitam (Piper Nigrum L.) Terhadap Sel Hela, Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta, Surakarta.
Namara, Fergal, M, et all, 2005, Effects of Piperine, the Pungent Tomponent of Black Pepper, at the Human Vanilloid Receptor (TRPV1), British Journal of Pharmacology 144, 781–790.
Jun Soo Bang, et all, Anti-Inflammatory and Antiarthritic Effects of Piperine in Human Interleukin 1β-Stimulated Fibroblast-Like Synoviocytes and in Rat Arthritis Models.
Howard, Ansel, C, 1989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, UI Press, Jakarta.
Sastrohamidjojo, Hardjono, 1996, SumberBahan Alam, UGM Press, Yogyakarta.

TUJUAN

Mahasiswa dapat memahami prinsip dan melakukan isolasi piperin dari Pipirin NigriFruktus dan Albi Fruktus beserta analisis kualitatif hasil isolasi dengan metode KLT.

PENDAHULUAN

Nama lain dari lada adalah

pedes

(Sunda) dan

merica

(Jawa). Lada dengan nama latin;

Piper Nigrum

, sudah dikenal sebagai penyedap makanan,mengatasi bau badan, rasa makanan yangberaroma tak sedap, serta pengawet daging (Septiatin, 2008).Ada dua macam lada yang menjadi komoditi perdagangan yaitu lada hitam dan ladaputih. Lada hitam diperoleh dengan memetik buah yang masih hijau, mengupasnya,difermentasi untuk menambah rasa lada, kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari, danrasanya lebih pedas. Sedangkan lada putih diperoleh dengan memetik biji masak merah,diremas perlahan-lahan dan direndam dalam air, kulit dan daging buah dibuangsebelum dikeringkan di sinar matahari (Septiatin, 2008).Aroma dan rasa pedas lada hitam paling tajam di antara semua jenis lada. Rempahynag bernilai tinggi ini dapat meningkatkan sekresi atau pengeluaran asam hidroklorik yangberguna membantu untuk meningkatkan fungsi pencernaan dengan begitu kita dapat terbebasdari resiko sakit perut, kembung, iritasi, diare, dan sembelit. Selain itu, lada hitam jugabersifat sebagai peluruh kencing dan meningkatkan produksi keringat . Rempah ini punmemiliki efek antibakteri dan antioksidan. Lada juga merangsang terpecahnya sel-sel lemak sehingga bisa menjaga tubuh tetap langsing.Lada mengandung minyak atsiri, pinena, kariofilena, lionena, filandrena alkaloidpiperina, kavisina, piperitina, piperidina, zat pahit dan minyak lemak. Rasa pedas disebabkanoleh resin yang disebut kavisin. Kandungan piperine dapat merangsang cairan lambung danair ludah. Selain itu lada bersifat pedas, menghangatkan dan melancarkan peredaran darah.Piperin berupa Kristal berbentuk jarum berwarna kuning, tidak berbau, tidak berasalama-lama pedas, larut dalam etanol, benzene, kloroform dengan titik lebur 125-126

C(Septiatin,2008).Piperin termasuk golongan alkaloid yang merupakan senyawa amida basa lemah yangdapat membentuk garam dengan asam mineral kuat. Piperin bila dihidrolisis dengan KOH-etanolik yang berlebihan dan dalam keadaan panas menyebabkan piperin terhidrolisis danmembentuk kalium piperinat dan piperidin

Isolasi Piperin dari Lada Putih

Tanggal Praktikum : Rabu, 05 Desember 2012

Tujuan : Isolasi piperin dari lada putih, dan sifat kimianya.

Prinsip Kerja : Hidrolisa terhadap piperin dalam suasana asam, menghasilkan piperidin, C₃H₁₀NH, dan asam tak jenuh piperat dengan teknik ekstraksi secara continue menggunakan alcohol sebagai pelarut organik

Teori Dasar :

Piperin adalah senyawa organik bahan alam yang termasuk dalam golongan alkaloid turunan piridin. Terdapat dalam tanaman lada hitam (Piper ningrum), dalam jumlah cukup banyak. Mempunyai bau yang khas dan tajam, rasa pedas membakar lidah. Sifat racun alkaloid ini paling kecil dibandingkan sebagian besar alkaloid. Struktur piperin sangat menrik karena terdiri dari banyak gugus fungsional dan sistem konyugasinya.

Hidrolisa terhadap piperin dalam suasana asam, akan menghasilkan piperidin, C₃H₁₀NH, dan asam tak jenuh piperat. Dalam percobaan ini akan dicoba menghidrolisa piperin dan mengisolasi piperidin sebagai hasil degrasinya. Sifat kimia piperin sangat menarik, secara keseluruhan merupakan amida asam, sedangkan masing-masing gugus bisa menunjukkan sifat kimia tersendiri, misalnya ketak jenuhan, karbonil dan epoksi.

Alat dan Bahan :

Ekstraktor sokhlet

Mortar + alu

Alat refluks

Gelas kimia 250 mL

Corong penyaring

Tabung reaksi

Kertas saring

Lada putih, kering

Etanol 95%

Prosedur Kerja :

1. 5 gram sampel lada putih (kering) digerus sampai terbentuk serbuk halus. Masukkan dalam mantel kertas, untuk selanjutnya dilakukan ekstraksi kontinu dalam soxhlet dengan pelarut etanol 95% sebanyak 125 mL selama kira-kira 2 jam.

2. Campuran ekstrak disaring lalu dipekatkan dengan cara dipanaskan diatas penangas air. Ke dalam larutan pekat ini, tambahkan 60 mL larutan KOH alkoholis 10%, diaduk dengan baik, biarkan sebentar lalu didekantasi atau disaring. Larutan alkoholis yang diperoleh volumnya diukur dengan teliti, lalu dibagi dua sama banyak, yang sebagian untuk percobaan degradasi piperin menjadi piperidin, dan sebagian lagi dibiarkan sampai terbentuk kristal piperin (titik leleh 125 – 126⁰C).

Data dan Pengamatan :

	KETERANGAN
Siklus ke- 1,2,3,4	Alcohol yang merendam sampel berwarna kuning, sedangkan alcohol dalam labu berwarna bening.
Siklus ke 5,6,7,8	Alcohol yang merendam sampel mulai memudar, alcohol dalam labu lama lama menjadi kuning.
Siklus ke 9,10,11,12	Alcohol yang merendam sampel menjadi bening, sedangkan alcohol dalam labu menjadi kuning.
Saat destilasi	Suhu tetesan pertama = 65^oC, suhu terakhir = 75^oC. alcohol hasil destilasi = 100 mL
Kromatografi Kertas (eluen = benzene : etil asetat ( 2:1)	Rf = 4,5 / 5 = 0.9

Pembahasan :

· Satu siklus ekstraksi dihitung apabila pelarut yang naik dan merendam sampel telah turun kembali kedalam dasar labu bulat.

· Selama siklus dapat dilihat bahwa semakin banyak siklus makan larutan yang merendam sampel warnanya akan memudar sedangkan larutan di dalam labu dasar bulat warnanya akan semakin pekat hal ini menunjukkan bahwa proses ekstraksi piperin telah berhasil, piperin dari lada telah terekstraksi oleh pelarut untuk kemudian dimurnikan kembali dengan cara destilasi.

Kesimpulan :

Piperin dari lada putih dapat diekstraksi secara continue, hasil ekstraksi diperkirakan mengandung piperidin, C₃H₁₀NH, dan asam tak jenuh piperat.

BAB I

A. Klasifikasi ilmiah

Kerajaan : Plantae

Divisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliophyta

Ordo : Piperales

Famili : Piperaceae

Genus : Piper

Spesies : P. nigrum

Nama binominal : Piper nigrum L

Piper P. nigrum (lada) menghasilkan lada hitam dan lada putih. Lada hitam yaitu buah lada yang belum masak dikeringkan bersama kulitnya hingga kulit keriput dan berwarna hitam. Lada putih yang berasal dari buah lada yang masak yang setelah diberssihkan dari kulitnya lalu dikeringkan, hingga berwarna putih

B. Ciri-ciri tanaman

Tumbuh tumbuhan berkayu sering kali memanjat dengan menggunakan akar pelekat, dengan batang dengan berkas pengangkutan penampang melintang tampak tersebar dan tersusun dalam beberapa lingkaran.Daun daun tunggal yang tersebar dengan atau tanpa daun penumpu. Bunga tersusun dalam bunga majemuk yang disebut dengan bunga lada. Masing- masing kecil tanpa hiasan bunga, berkelamin tunggal. Biasanya muncul pada saat musim hujan. Buahnya buah batu atau buah buni, berbentuk bulat berbiji keras dan berkulit lunak.

C. Sifat

D. Khasiat dan Kegunaan

Penggunaan, lada digunakan sebagai stomakik, karminatif, dan bumbu masak.

Efek farmakologis lada diantara lain:

Kamfena merangsang timbulnya kejang.
Boron meluruhkan haid, merangsang keluarnya hormone androgen dan estrogen.
Mencegah pengeroposan tulang, menghambat prostaglandin, relaksasi otot, menghilangkan kelelahan
Merangsang semangat, calamine dan chavicine
Merangsang syaraf pusat calamine.

Khasiat dan kegunaan yang lain :

Cara ekstraksi

Ekstraksi :

Cara isolasi

Pemurnian

KESIMPULAN

Buah lada putih atau merica merupakan rempah – rempah untuk bumbu masak sehari – hari di rumah. Selain itu merica terkenal rasanya yang sangat pedas di lidah. Khasiat dari buah merica adalah stomakik, karminatif, merangsang semangat, mencegah pengeroposan tulang, merangsang syaraf pusat, meluruhkan haid, dan merangsang timbulnya kejang. Buah lada putih atau yang biasa kita kenal dengan merica, mudah di dapat dimana saja.

A. TUJUAN

Mahasiswa dapat memahami prinsip dan melakukan isolasi piperin dari Pipirin Nigri Fruktus dan Albi Fruktus beserta analisis kualitatif hasil isolasi dengan metode KLT.

B. PENDAHULUAN

Nama lain dari lada adalah pedes (Sunda) dan merica (Jawa). Lada dengan nama latin; Piper Nigrum, sudah dikenal sebagai penyedap makanan,mengatasi bau badan, rasa makanan yang beraroma tak sedap, serta pengawet daging (Septiatin, 2008).

Ada dua macam lada yang menjadi komoditi perdagangan yaitu lada hitam dan lada putih. Lada hitam diperoleh dengan memetik buah yang masih hijau, mengupasnya, difermentasi untuk menambah rasa lada, kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari, dan rasanya lebih pedas. Sedangkan lada putih diperoleh dengan memetik biji masak merah,diremas perlahan-lahan dan direndam dalam air, kulit dan daging buah dibuang sebelum dikeringkan di sinar matahari (Septiatin, 2008).

Aroma dan rasa pedas lada hitam paling tajam di antara semua jenis lada. Rempah ynag bernilai tinggi ini dapat meningkatkan sekresi atau pengeluaran asam hidroklorik yang berguna membantu untuk meningkatkan fungsi pencernaan dengan begitu kita dapat terbebas dari resiko sakit perut, kembung, iritasi, diare, dan sembelit. Selain itu, lada hitam juga bersifat sebagai peluruh kencing dan meningkatkan produksi keringat . Rempah ini pun memiliki efek antibakteri dan antioksidan. Lada juga merangsang terpecahnya sel-sel lemak sehingga bisa menjaga tubuh tetap langsing.

Piperin berupa Kristal berbentuk jarum berwarna kuning, tidak berbau, tidak berasa lama-lama pedas, larut dalam etanol, benzene, kloroform dengan titik lebur 125-126^oC (Septiatin,2008).

Piperin termasuk golongan alkaloid yang merupakan senyawa amida basa lemah yang dapat membentuk garam dengan asam mineral kuat. Piperin bila dihidrolisis dengan KOH-etanolik yang berlebihan dan dalam keadaan panas menyebabkan piperin terhidrolisis dan membentuk kalium piperinat dan piperidin.

Khasiat dari buah lada yaitu dapat mengobati kaki bengkak pada ibu hamil, kolera, nyeri haid, rematik, salesma, air mani yang encer, dan impoten (septiatin, 2008).

Ø Jalur biosintesis

Kebanyakan alkaloid bersifat basa. Sifat tersebut tergantung pada adanya pasangan electron pada nitrogen. Inti piridin mengandung 6π electron di dalam cincin heterosiklis. Dengan demikian pasangan electron terdapat pada nitrogen dan piridin bersifat basa. Tapi ikatan rangkap karbo-nitrogen mengurangi kebasaannya dan piridin kurang basa daripada piperidin yang tak jenuh.

Biosintesa alkaloid didasarkan hasil analisa terhadap cirri struktur tertentu yang sama terdapat dalam berbagai molekul alkaloida. Alkaloid aromatic mempunyai berbagai struktur yaitu β-ariletinamia. Alkaloid tertentu dari jenis 1-benzilisokuinolin seperti loudonosin mengandung 2 unit β-ariletinamia yaitu reaksi kondensasi mamich. Aldehid berkondensasi dengan amina menghasilkan suatu karbonitrogen dalam bentuk imina atau garam iminium diikuti oleh serangan atom karbon nukleofilik dapat berupa enol atau suatu fenol. β-ariletinamia berasal dari asam-asam amino fenil alanin dan tirosin yang dapat mengalami dekarboksilasi menghasilkan asam-asam amino.

Ada oksidasi yang dapat menyingkirkan gugus-gugus asam amino ( deaminasi oksidatif ) diikuti oleh dekarboksilasi menghasilkan aldehid. Amina dan aldehide melakukan kondensasi mamich. Reaksi sekunder yang dapat menghasilkan alkaloid yaitu reaksi rangkap oksidasi fenol pada orto atau para dari gugus fenol, reaksi akan bereaksi dengan radikal bebas, metilasi dari atom oksigen menghasilkan gugus N-metil atau dari gugus amina. Keragaman struktur aldehid disebabkan oleh keterlibatan fragmen-fragmen kecil yang berasal dari jalur mevalonat, fenilpropanoid, polisiasetat.

Ø SISTEMATIKA TANAMAN

Klasifikasi Ilmiah

Kerajaan : Plantae

Devisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Ordo : Piperales

Famili : Piperaceae

Genus : Piper

Spesies : Piper nigrum

Nama binomial : Piper nigrum L

Pada mulanya tanamna lada ini berasal dari Malaysia Timur, tetapi dalam jangka yang relative singkat, tanaman lada ini menyebar ke seluruh Malaysia dan Asia. Dalam habitat liarnya, tanaman lada tumbuh di hutan hujan tropis. Tanaman yang memiliki nama farmasi Piperis nigri fruktus ini termasuk tanaman herbal memanjat. Buah dari tanaman ini sejak dulu telah digunakan sebagai bumbu dan seiring dengan berkembangnya ilmu pengetahuan, lada kemudian digunakan sebagai obat untuk mengobati penyakit-penyakit tertentu.

Lada pertama kali diperkenalkan oleh Theophrastus (327-278 SM) yang berhasil mengenali dua jenis lada. Buah lada rasanya pedas menyengat, menyerupai rasa pedas cabai. Sifat buah lada sedikit membius karena zat piperin yang dapat disamakan dengan morfin karena lada termasuk golongan alkaloid.

Tanaman ini sangat dikenal luas pada berbagai kalangan masyarakat di berbagai kalangan di berbagai daerah. Karenanya memiliki bermacam-macam nama yang diantaranya :

Sumatra : Koro-koro (Enggano); lada (Aceh) ; lada (Batak) ; lada ketek (Minang) ; lada kecik ( Bengkulu)

Jawa : Pedes (Sunda) ; merica (jateng)

Madura : Sekang

Bali : Mika

Sulawesi : Malita (Seram) ; Merica (Makassar)

C. PRINSIP KERJA

Piperin disari dari buah piper dengan etanol 96%, dipisahkan dari senyawa resin dengan penambahan KOH-etanolik 10% b/v. Kristalisasi dengan etanol.

D. ALAT DAN BAHAN

· Alat : · Bahan :

o Perangkat penyari soxhlet o Serbuk buah piper nigrum

o Beaker glass o Etanol 95%

o Corong o KOH-Etanolik 10%

o Perangkat KLT o Silika gel GF 254

o Glasswool o Aseton

o Batang pengaduk o Anisaldehida-asam sulfat

E. CARA KERJA

1. Ekstraksi serbuk buah lada hitam

Timbang 30 g serbuk buah lada hitam, dimasukkan kedalam alat soxhlet ditambahkan 50 ml etanol 96 %.Dilakukan penyarian selama 90 menit dengan kecepatan 6-8 sirkulasi per jam. Penyarian dilakukan hingga filtrate tidak berwarna. Pisahkan sari dari bagian yang tidak larut sisihkan sari jernih yang didapat sebanyak 3 ml dalam flakon dan ditutup. Sisa diuapkan di atas penangas air sampai kering dan didapat ekstrak kental.

2. Isolasi piperin dengan metode rekristalisasi

Ditambahkan 10 ml KOH-etanolik 10 % pada ekstrak kental sambil diaduk aduk. sehingga timbul endapan. setelah mengendap dipisahkan sari dari bagian yang tak larut melalui glasswool. sari yang didapat didiamkan di dalam almari pendingin selama satu malam sampai terbentuk kristal.

3. Identifikasi kristal dengan metode KLT

Kristal yang terbentuk dipisahkan, dicuci dengan etanol 96 % dikeringkan dalam almari pengering pada suhu 40' C selama 30-45 menit, kemudian disimpan dalam desikator. dihitung rendemen hasil percobaan dan identifikasi piperin menggunakan kristal yang telah dilarutkan dalam etanol dan menggunakan sari yang telah disimpan dalam flakon

Fase diam : Silika gel GF 254 nm

Fase gerak: Toluen : etil asetat (2:1)

Diamati hasil bercak yang tampak pada sinar tampak, UV 254, dan 366, setelah disemprot dengan pereaksi anisaldehid-asam sulfat dan dipanaskan pada 110' C selama 10 menit. amati warna yang terjadi. Hitung Rf bercak.

F. HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil

Organoleptis :

1. Jenis sampel : Serbuk Lada Hitam

2. Jumlah sampel (g) : 30 gr

3. Jumlah pelarut untuk ekstraksi : 100 ml

4. Warna kristal : Kuning

5. Bentuk : Kristal panjang

6. Rasa : Pedas

7. Bau : Menyengat

8. Titik Lebur : 130^o C

Rendemen = x 100% = 2,43%

% Kemurnian = 1- x 100 %

= 1- x 100 % = 101,6 %

Pembahasan

Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengisolasi piperin yang terkandung dalam piperis nigrii fructus, dengan metode rekristalisasi menggunakan soxhlet. Rekristalisasi merupakan suatu teknik pemisahan zat padat dari suatu zat pencemar dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut yang sesuai.

Ekstraksi dilakukan dengan penambahan pelarut etanol 96%. Pemilihan etanol 96% karena jika yang dipakai etanol 70% di khawatirkan banyak amilum yang akan lebih banyak ditarik dibandingkan piperinnya, jadi piperinnya sedikit dan pengotornya yang lebih bnayak.

Penambahan etanol sebanyak satu setengah kali sirkulasi dengan kecepatan 4-5 sirkulasi per jam. Jika penambahan etanolnya hanya 1x sirkulasi dikhawatirkan pada saat pemanasan etanolnya menguap semua dan belum tentu bisa turun jadi ekstraksi bisa berhenti.

Hasil dari ekstraksi ini kemudian didinginkan dan disisihkan ekstrak jernih sebanyak 3 ml disimpan dalam flakon dan ditutup yang digunakan sebagai baku pembanding KLT. Sisanya diuapkan dengan penangas air sampai kental. Untuk menghilangkan etanol 96% diatur suhu 60-80°C. Penambahan KOH-Etanolik 10% untuk memisahkan senyawa resin dengan meminimalkan pembentukan garam, sehingga didapatkan alkaloida yang murni.

Endapan dipisahkan dengan cara penyaringan dengan glasswool, agar filtrate bisa tersaring. Jika digunakan kertas saring, susah untuk mendapatkan filtratnya karena resin bersifat lengket jadi menempel di kertas saring. Penyaringan dengan glasswool untuk meminimalkan kandungan resin yang ikut tersaring, kemudian didapatkan sari yang jernih. Sari didiamkan selama 1 malam sampai diperoleh Kristal. Agar kristalisasi berhasil : jangan memakai pelarut yang terlalu polar (etanol 70%), harus sudah melewati titik jenuh, dan pengendapan sudah benar-benar kental.

Setelah terbentuk Kristal, dicuci dengan etanol dingin agar piperin tidak ikut larut, jadi senyawa lain (resin dan pengotor lainnya) yang larut lalu di oven pada suhu 40^o C.

Identifikasi kristal piperin dengan metode KLT menggunakan fase dian berupa Silika gel GF 254 dan fase gerak toluen:etil asetat (70:30). Bercak yang timbul pada UV 254 tampak warna yang meredam dan pada UV 365 tampak warna fluoresensi. Titik lebur piperin kelompok 4 127^o C berbeda dengan teoritis, karena api yg didigunakan terlalu besar, sehingga angka pada thermometer naik terus.

G. KESIMPULAN

1. Jumlah kristal yang didapat dari proses isolasi adalah 0,729 gr

2. Piperin yang didapat dari proses isolasi lada hitam sebanyak 2,43 %

3. Titik lebur Kristal = 101,6 %

H. SOAL

1. Sebutkan kandungan golongan senyawa yang pada umumya terdapat dalam tumbuhan yang termasuk satu jenis dengan piper nigrum !

“ Alkaloid 2 - 5%, amilum 30 - 40%, kavisin (rasa pedas), minyak atsiri, protein dan resin”.

2. Apa perbedaan antara piperis nigri fruktus dan piperis albi fruktus?

Lada putih diperoleh dengan memetik biji masak merah,diremas perlahan-lahan dan direndam dalam air, kulit dan daging buah dibuang sebelum dikeringkan di sinar matahari jadi lebih halus dibanding lada hitam.

Lada hitam diperoleh dengan memetik buah yang masih hijau, mengupasnya, difermentasi untuk menambah rasa lada, kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari, dan rasanya lebih pedas dan kandungan minyak atsirin lebih banyak dari pada lada putih .

3. Bagaimana bila penambahan KOH-etanolik disertai pemanasan, tulis reaksinya?

Piperin bila dihidrolisis dengan KOH-etanolik yang berlebihan dan dalam keadaan panas menyebabkan piperin terhidrolisis dan membentuk kalium piperinat dan piperidin.

I. DAFTAR PUSTAKA

1. Septiatin, Eatin ,2008, Apotek Hidup dari Rempah-Rempah, Tanaman Hias, dan Tanaman Liar, CV.YRAMA WIDYA, Bandung, (60,61,62).

2. Mamik P.R. 2011. Petunjuk Praktikum Kimia Produk Alam. USB : Surakarta.

3. http://Obatherbalalami /lada/Tanaman Obat Lada Hitam.net

4. http://Tanaman obat-obatan.ic

5. Voight, R., Buku pelajaran teknologi farmasi edisi V, Universitas Gajah Mada Press. Yogyakarta, 1995.

6. Depkes dan kesejahteraan RI. 2001. Inventaris tanaman obat Indonesia (I) jilid 2. Jakarta.

FARMASI OBAT HERBAL

Translate

Sunday, April 27, 2014

Piperin dari Buah Lada

fsjsff

0 komentar:

Post a Comment

pengunjung

Sering dilihat

Ulasan

Popular Posts

Categories